GB_T 223.31-1994
|
ID： |
9A731611AAB54A8E9530C66B056800F0 |
|
文件大小(MB)： |
0.16 |
|
页数： |
4 |
|
文件格式： |
|
|
日期： |
2004-10-11 |
|
购买： |
文本摘录（文本识别可能有误，但文件阅览显示及打印正常，pdf文件可进行文字搜索定位）：
中华人民共和国国家标准,钢铁及合金化学分析方法 蒸饱分离-铝蓝分光光度法测定珅量,Methods for chemical analysis of iron steel and alloy The di st illation-molybdenum blue spectrophotometric method for the determination of arsenic c?ntent,GB/T 223. 31—94,代替 GB 2 2 3. 3 1 - 8 4,1主题内容与适用范围,本标准规定了蒸储分离-相蓝分光光度法测定珅量,本标准适用于纯铁、碳钢、合金钢、精密合金及高温合金中珅量的测定。测定范围5%. 0. 10%,2方法提要,试样经酸溶解后,在硫酸及盐酸介质中，加硫酸肿和溟化钾，使珅以三氯化碑形式蒸出，蒸慵液以硝 酸吸收，使珅（皿 ）氧化为珅（V ）,用硫酸腓为还原剂，测量种铝蓝的吸光度,3试剂,3-1盐酸（贝.19 g/mL）,优级纯,12盐酸-硝酸混合酸:盐酸⑶D与硝酸"L 42厚/mL,优级纯）按（5 + 1）混合,13硝酸（1 + D,优级纯。用时配制.,3.4,硫酸（1 + D,优级纯,3.5,硫酸心春乩5。4）= 5 +优级纯,3.,6硫酸肿-漠化钾混合溶液;称取2. 5 g硫酸肝、1。g溟化钾溶于100 mL水中，过滤后备用.,3.7,铜酸钺（特纯）溶液（1%）,3.8,硫酸肿溶液（0.05%）,3.9,珅标准溶液,& 9-1称取0.132 0 g三氧化二碑（基准试剂），置于100 mL烧杯中，慢慢加入10 mL硝酸"L 42 g/ mL）,加热溶解，待全溶后，加入2 mL硫酸⑶5）,缓慢加热，并蒸发除去大部分硝酸后，移至高温处冒 硫酸烟，取下稍冷，以水冲洗表皿及杯壁，再次加热冒烟，取下稍冷，加约10 mL水，加热溶解盐类，待全 落后取下，冷至室温，移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含0. 200 mg碑,3. 9.2移取25. 00 mL碑标准溶液（3. 9. D,置于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液,1 mL含 10 fig 碑 .,4仪器,定珅蒸憎装置（见下图I,国家技术监督局1994-01-17批准 1 994-10 01实施,165,GB/T 223. 31 — 94,定神蒸煽装置图,1-250 mL锥形瓶；2—温度计;3—温度计套管；4 一吸收液烧杯冷一冷却水烧杯,5分析步骤,5J试样量,按表1称取试样,表1,含御量，% 试样量,g,0. 000 5 .0. 003 0 1. 000,>0. 003 0—0. 006 0 0. 500 0,>0.006 0—0.100 0.100 0,2空白试验,随同试样做空白试验,5-3测定,5- 3-1将试样（5.1）置于150 mL烧杯中，加入10-20 mL捻酸-硝酸混合酸（3. 2）,缓慢加热使试样完,全溶解，冷却，加入20 mL硫酸（3. 4）,于电热板上缓慢蒸发除去大部分硝酸后，移至高温处冒硫酸浓烟,取下,冷却,I 3.2将处理好的试液,移入蒸僧瓶中，用约10 mL水冲洗表皿及杯壁并入蒸懦瓶中（杯壁有硫酸盐,时，可适当加热溶解），用冷水冷却后，加入20 mL盐酸（3.1八20 mL硫酸廨-溟化钾混合溶液（3. G ,混,匀。按图连接好蒸储装置。于低温电炉上加热蒸馅，蒸慵液用20 mL硝酸（3- 3）吸收（吸收液烧杯置于冷,却水烧杯中，当温度达到112.114c时,蒸慵约20 min后，升温至125c时停止加热，取下蒸圜瓶，用,水冲洗出气管下端，洗涤液并入吸收液烧杯中，加入3.5 mL硫酸（3.5）,混匀，在低温电热板上蒸发（蒸,166,GB/T 223. 31 -94,发时溶液不应起泡)，除去大部分硝酸再移至高温处，加热至冒硫酸白烟，取下稍冷，用水冲洗表血及杯 壁，再次蒸发至冒硫酸白烟，取下，稍冷。用水冲洗表皿，将溶液移入50 mL容量瓶中,5. 3. 3加入2. 5 mL铝酸核溶液(3. 7).2.5 mL硫酸脐溶液(3. 8)，用水稀释至刻度，混匀“于沸水浴中 加热10 mm,取出，流水冷却至室温，将部分溶液移入3 cm(或1 cm)吸收皿中，以水为参比，在分光光度 计上，于波长840 nm处测量其吸光度，减去空白试验的吸光度值，从工作曲线上查出显色液中相应的 岬里*,5+4工作曲线的绘制,5. 4, 1 称取 0. 00,0. 50、1. ooa. 50,2. 00,2. 50,3. 00 mL 碑标准溶液(3. 9. 23分别置于 7 个 50 mL 容 量瓶中，用水冲洗瓶口，各加入2. 5 mL硫酸(3. 5),以下按5. 3. 3进行至测量其吸光度。分别减去试剂 空白溶液的吸光度值，以碑量为横坐标,吸光度值为纵坐标绘制工作曲线,5". 2 移取0. 00,2. 00,4. 00.6. 00.8. 00.10. 00 mL碑标准溶液(3. 9. 2),分别置于6个50 mL容量瓶 中，用水冲洗瓶口，各加入2. 5 mL硫酸(3. 5),以下按5. 3. 3进行至测量其吸光度。分别减去试剂空白 溶液的吸光度值，以珅量为横坐标，吸光度值为纵坐标绘制工作曲线.,6分析结果的计算,按F式计算碑的百分含量：,4(%)=叫 X 100 m,式中：如——从工作曲线上查得显色液中的碑量由十,热---试样量，go,1精密度,本标准的精密度是1990年选择6个水平由6个实能室共同实验结果确定的，精密度见表2.,表2,测定范围,% (m/m),重复性r,再……
……